Агрохімія

Після закінчення оголення колбу охолоджують і розчин кількісно дистильованою водою переносять в мірну колбу на 100 мл, доводять водою до риски і перемішують /колба № І./.

Паралельно проводять холосте спалювання 6 мл суміші сірчаної і хлорної кислот без рослинного матеріалу протягом 20 хв. , охолоджують і переносять і мірну колбу на 100 мл /колба № І /. З колби № І беруть певний об'єм розчину для визначення азоту, фосфору і калію.

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ АЗОТУ І СИРОГО ПРОТЕЇНУ.

ХІД РОБОТИ. Із колби № І беруть 1 - 2 мл підготовленої витяжки і переносять у мірну колбу на 100 мл, доливають І мл 25% -го розчину сегнетової солі і близько 50 мл дистильованої води, добре зміщують, після чого розчин у колбі нейтралізують розчином 10% Nа 0Н / приливають N а0Н краплями, поки кинутий в колбу клаптик червоного лакмусу не стане синім /, не допускаючи його надлишку. Далі добавляють 2 мл реактиву Неслера, збовтують, доводять об'єм у колбі до риски, ще раз перемішують і через 5 хв. колориметрують на фотоелектроколориметрі при синьому світлофільтрі /440 нм / , розмір кювети 10 мл.

Паралельно для контролю беруть із колби N І для холостого спалювання такий же об'єм розчину в іншу колбу на 100 мл і приливають такі ж реактиви, як в колбу з витяжкою.

Маючи показники приладу, за графіком знаходимо кількість NН4 в мг на взяту кількість витяжки для колориметрування.

Щоб побудувати калібрувальний грофвк готують шкалу зразкових розчинів з перекристалізованої і висушеної до постійної маси хімічно чистої солі NН 4СІ. Наважку 0,3820 г NН4СІ розчиняють і І л без аміачної води (запасний розчин ).

В І мл розчину міститься 0,1 мг азоту. Для одержання робочого розчину запасний Розин розбавляють в 10 роз, тобто І мл робочого розчину містить 0,01 мг азоту. Із робочого розчину готується серія еталонних стандартних розчинів. Для цього мірні колби на 100 мл нумерують і в кожну наливають із бюретки робочий розчин NН4СІ.

У колбу добавляють воду, сегнетову сіль і реактив Неслера, колериметрують.

Кількість розчину наводиться табл. І.

І. Шкала зразкових розчинів на азот

Вміст NН4 в % ( Х ) розраховують за формулою:

Х = (а*У*100)/(УІ*Н)*К

а - кількість NН4 в 100 мл розчину, знайдене за графіком мг;

У - загальний об'єм вихідного розчину, мл;

100 - для перерахунку в% ;

УІ - об'єм вихідного розчину, взятого для колотрметрування;

н- наважка, в мг, яка відповідає взятому розчину (2)

к- коефіцієнт перерахунку на суху речовину.

Результат, виражений в % Н4, множимо на коефіцієнт 0,778 і одержуємо процентний вміст азоту в аналізуємій речовині. Для розрахунку “сирого” протеїну, вміст азоту в % множимо на коефіцієнти, що наведені в табл. 2.

2. Коефіцієнти перерахунку азоту на “сирий” протеїн

ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ ФОСФОРУ.

ХІД РОБОТИ. Беруть 2 мл досліджуваного розчину із колби № І в мірну колбу на 50 мл, добавляють приблизно 30 мл дистильованої води, І-2 краплі індикатору бетадинітрофенолу і нейтралізують 10%- ним розчином Nа0Н до слабо - жовтого забарвлення, яке усувають одною - двома краплями 10 Н2S04 /з бюретки/. Добавляють 2 мл молібденово кислого амонію, доводять водою до риски, приливають 3 краплі хлористого олова, перемішують. Паралельно готують холостий розчин, або контроль, так само, як описано вище, тільки з розчином з колби №І після холостого спалювання.

При наявності в досліджуваному розчині сполук фосфору розчин забарвлюється в синій колір. Через 10 хвилин розчин фотометрують проти контролю( розчину порівняння), використовуючи червоний світлофіл НТР /650 нм/. Одночасно готують шкалу зразкових розчинів.

Для приготування стандартної шкали на фосфор, готують зразковий розчин з хімічно чистої солі КН2РО4. Наважка КН2РО- 0, 1917 г розчиняється в літрі дистильованої води(запасний розчин) Потім готують робочий розчин шляхом розбавлення запасного в 10 раз. В І мл такого розчину міститься 0,01 мг Р2О5. З робочого розчину готується серія еталонних стандартних розчинів, для чого мірні колби на 50 мл нумерують і в кожну наливають з бюретки робочий розчин КН 2РО4. Кількість розчину наводиться в табл.. 3.

3. Шкала зразкових розчинів на фосфор

У колби добавляють реактиви, як і при аналізі дослід жувальних проб.На основі одержаних показників будують калібрувальний графік і по ньому визначають вміст фосфору в досліджувальному розчині.

Загальний вміст фосфору /Р2О5/ в рослинному матеріалі в % на суху речовину, (х) обчислюють за формулою:

Х = (а*У*100)/(100*Н)*К

А - кількість фосфору, яка знайдена за калібрувальним графіком, мг;

Н - наважка в мг, яка відповідає взятому розчину /4/;

100 - для перерахунку в проценти,

К - коефіцієнт перерахунку на суху речовинну.

ВИЗЕАЧЕЕЕЯ ВМІСИТУ КАЛІЮ.

ХІД РОБОТИ. Калій визначають безпосередньо у вихідному розчині, який залишився у мірній колбі на 100 мл (колба №І) ; після визначення вмісту загального азоту й фосфору. Розчин вводять в полум'я пальника полум'яного фотометра. Записують покази гальванометра. Щоб визначити концентрацію калію в досліджуваному розчині, будують калібрувальний графік. Готують зразковий розчин. Для цього 583 г перекристалізованого КСІ розчиняють у мірній колбі на І л у дистильованій воді і доливають водою до риски. Розчин містить І мг калію в І мл. ; це є вихідним розчином для приготування робочої шкали зразкових розчинів. Для цього в десять мірних колб на 250 мл приливають із бюретки 0, 0,5, 1,0, 2,5, 5,0, 7,5, 10,0, 15,0, 20,0, 25,0 мл зразкового розчину КСІ і доводять дистильованою водою до риски. У перерахунку на І л розчину вміст калію становить відносно 0, 2, 4, 10, 20, 30, 40,60, 80, 100 мг К20. Цей розчин використовують для настроювання приладу. Розчин вводять в полум'я пальника приладу і записують показники гальванометра. За даними показів гальванометра і вмісту калію /К20/ у зразковому розчині будують калібрувальний графік.

Вміст калію в рослинах /К2О/, в % (х) на суху речовину, обчислюють за формулою:

Х = (а*у*100) / (100*Н)*К

А - кількість калію /К20/,знайдене за калібрувальним графіком, мг/І л;

У - загальний об'єм розчину після мокрого оголення, мл;

100 - для перерахунку в проценти;

1000 - для перерахунку концентрації калію, мг /К20/ в І мл;

Н - маса наважки в мл, яка відповідає взятому розчину( 25 );

К - коефіцієнт перерахунку на суху речовину.

1.5. ВИЗНАЧЕННЯ ВМІСТУ СИРОЇ КЛЕЙКОВИНИ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Сира клейковина - це губоподібна білкова високо гідратована маса, яка залишається після відмивання тіста. З водою відокремлюються розчинні цукри, висівки, крохмаль тощо. У складі клейковини близько 75% води і 25% сухої речовини. Суха речовина, в свою чергу, складається з білків , розчинних у спиртах /гліадинів/ та в лугах /глютелінів/ /82 88% /, зв'язаного крохмалю /6,7% /,цукрів в /1,2% /, жирів /2,І% / і золи /0,9% /.

Вміст сирої клейковини в борошні пшениці 12 - 52%. За вмістом клейковини зерно пшениці відносять до тієї чи іншої категорії. Якщо в ньому 28% і більше “сирої” клейковини, то пшениця “ сильна”, якщо 25 -28% - таке зерно належить до категорії “цінних” пшениць, якщо менше ніж 25%, то до найнижчої категорії - “слабких” пшениць.

Кількість та якість клейковини зумовлюють хлібопекарські якості: колір хліба , смак, запах, пористість, поживність тощо. Вміст клейковини і зерні залежить від сортових особливостей, грунтово - кліматичних умов, удобрення.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Метод кількісного визначення сирої клейковини ґрунтуються на властивості деяких білків зерна /гліадіну тоглютеліну/ утворювати в'язку масу при набуханні з водою. Згусток що утворюється, промивають водою доти, доки відмиють його від крохмалю, клітковини та розчинних домішок, після чого губоподібну клейковину віджимають і зважують.

ХІД АНАЛІЗУ. Наважку зерна озимої пшениці 30 - 50 ,відібрану із загального середнього зразка, очищають від домішок та пошкоджених зерен культури. Подрібнюють на лабораторному млинку до такого стану, щоб залишок розмеленого зерна не перевищував 2% після просіювання крізь сито з діаметром отворів 0,5 мм. Розмелене зерно ретельно перемішують і від нього на технохімічних терезах беруть наважку 25 г, переносять у фарфорову чашку або ступку, доливають 14 мл водопровідної води, замішують скляною паличкою чи шпателем тісто до однорідної мас. Часточки, які прилипли до шпателя, зчищають ножем і приєднують до тіста, з якого руками роблять балабушку, кладуть у чашку, накривають склом і залишають на 30 хвилин.

Далі тісто обережно переминають пальцями під струменем водопровідної води. Температура якої 18-+20С, відмиваючи крохмаль і оболонки. Робити це треба над решетом, щоб запобігти можливим втратам клейковини. Коли більша частина крохмалю буде відмита і клейковина, спочатку м'яка і рвучка, стане в'язкою, переминати і промивати починають енергійніше. Це роблять доти, доки відмиваються оболонки, а вода, що стікає при віджиманні, стане зовсім прозорою. Час закінчення відмивання встановлюють за допомогою розчину йоду, який з крохмалем дає сине забарвлення. Відмиту клейковину віджимають між долонями, витираючи їх час від часу сухим рушником. При цьому клейковину декілька роз вивертають і знов віджимають між долонями, поки вона не почне злегка прилипати до рук.

Білковий згусток переносять у тарований бокс І зважують. Після першого зважування клейковину ще промивають 5-10 хв., потім знову зважують. Якщо різниця між двома зважуваннями не перевищує 0, 1 відмивання припиняють.

Крім сирої інколи визначають суху клейковину. Для цього бюкс із сирою клейковиною переносять у сушильну шафу, де просушують при температурі 100 - 1050С протягом 20 годин.

Висушивши і схолодивши бюкс із клейковиною в ексикаторі, визначають масу клейковини. Визначення вмісту сухої клейковини дає приблизне уявлення про вміст білка. Як правило, його на 1-3% більш, ніж сухої клейковини.

Вміст сирої та сухої клейковини обчислюють за формулою:

Х = (М*100)/МІ

Х - вміст клейковини, %;

М - маса клейковини, г ;

МІ - маса наважки борошна, г.

Допустима розбіжність результатів - 2%.

Кість сирої клейковини характеризується ІІ кольором, еластичністю та розтяжністю.

Колір визначають візуально перед зважуванням І характеризують термінами світла, сіра або темна. Розтяжність і еластичність клейковини визначають, встановивши і колір і кількість. Для цього після зважування відмитої клейковини від неї відокремлюють і зважують на технохімічних терезах 4 г клейковини. Зважений шматочок розминають пальцями /три - чотири рази/, роблять з нього кульку, яку вміщають у чашку з водою /18+-20С/ на 15 хвилин, а далі визначають розтяжність клейковини. Клейковину беруть трьома пальцями правої і лівої руки і над лінійкою з міліметровими поділками рівномірно розтягують протягом 10 с до розривання. В момент розривання клейковини відмічають, на яку довжину вона розтягнулася.

Коротка клейковина розтягується до 10 см, середня - від 10 до 20 і довга - понад 20 см.

Еластичність -це властивість клейковини відновлювати свою початкову форму після того, як припиняється дія розтягу вального зусилля. Еластичність визначають так: шматочок клейковини трьома пальцями обох рук розтягують над лінійкою з міліметровими поділками приблизно на 2 см І відпускають /або шматочок клейковини стискають великим І вказівним пальцями/. За тим, як швидко відновлюється початкова довжина або форма кульки, визначають еластичність клейковини. Розрізняють еластичність добру, коли довжина або форма кульки після зняття зусилля майже повністю поступово відновлюється, незадовільну, коли кулька зовсім не відновлює своєї початкової форми, і задовільну, коли клейковина займає проміжне положення.

Залежно від еластичності і розтяжності клейковину поділяють на три групи:

І група - клейковина з доброю еластичністю і довга або середня зо розтяжністю;

ІІ група - клейковина з доброю еластичністю, коротка за розтяжністю, а також із задовільною еластичністю, коротка, середня або довга за розтяжністю;

ІІІ група - клейковина мало еластична, сильно тягнеться, провис при розтягуванні, рветься під дією власної маси.

ВИЗНАЧЕННЯ КРОХМАЛЮ ВРОСЛИНАХ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Крохмаль /С6Н10О5/ - це основний запасний полісахариди, який міститься у більшості рослин у вигляді зерен діаметром 0,002 -15 мм. Він завжди знаходиться в зелених листках /0,3-2,0% /,частково використовується на побудову нових клітин і тканин, проте основна його маса відкладається в запасну злакових /50-80%/ і бульбах картоплі /11-30%.

У насінні пшениці вміст крохмалю на суху масу становить 60 - 70%, кукурудзи 65 - 75%, рису 60 - 80% .

Крохмаль складається із двох полісахаридів - амілози та амілопектину, які відрізняються хімічними і фізичними властивостями. Крохмаль містить 15 -25% амілози і 75 - 85% амілопектину. Амілоза розчиняється уводі без утворення клейстеру і дає з йодом сине забарвлення. Амілопектин з гарячою водою утворює клейстер, а в присутності йоду забарвлюється в фіолетовий колір.

Крохмаль має широке застосування. Це основний продукт харчування людини, корм для тварин і технічна сировина. Кількість крохмалю в рослинах значною мірою залежить від умов вирощування то удобрення.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Визначення вісту крохмалю в рослинах проводять ваговим і поляриметричним методами.

Поляриметричний метод визначення крохмалю за Еверсом ґрунтується на його гідролізі - перетворенні в глюкозу з послідуючим визначенням на поляриметрі або цукру. На крохмале-патокових заводах при прийомі картоплі найчастіше застосовують метод визначення крохмалю в бульбах за їх питомою масою, який досить простий, хоча недуже точний.

Між питомою масою і вмістом крохмалю в картоплі знайдена певна залежність. Для цієї мети є вага Реймана і Парова.

Десятинна вага Реймана має короткі плечі , до одного з них підвішені дві/ одна під другою/ металеві /дротяні/ корзини, а до другого підвішена чашка для гир. Терези закріплені на бочці, наповненій водою. Нижня корзина опускається у воду і терези зрівноважуються пересуванням по плечу вантажу.

ХІД РОБОТИ.

1. у верхню корзину покласти відмиті від землі сухі бульби картоплі і відважити 5 кг.

2. Відважену картоплю з верхньої корзини висипати в нижню /опущену в воду/і ще раз зважити.

3. Картопля втрачає в своїй масі стільки важить витіснена нею вода.

4. Якщо позначити через а -масу картоплі у воді, то питома маса ІІ буде дорівнювати:

5/(5-а)

За одержаним показником питомої маси даними табл. 4 знаходять вміст сухої речовини і крохмалю в картоплі. Можна користуватись ще більш простою табл.5 в якій за масою бульб картоплі під водою відразу визначають % сухої речовини І % крохмалю, без вирахування питомої маси.

Вода, в яку занурюється картопля, мусить бути чистою і мати температуру 17-180С.

Ще простіше визначити вміст крохмалю за питомою масою посудини.

В посудину наливають води стільки, щоб рівень ІІ торкався Істрія стержня, І кг вимитих сухих бульб картоплі, доливають його злитою циліндр водою до тих пір, доки рівень води знову не торкнеться острія стержня . Вода, яка залишилася, замішується картоплею і об'єм її дорівнює об'єму взятої наважки картоплі. Знаючи об'єм цієї води /приймаючи до уваги, що маса 1мл води дорівнює 1г/, визначаємо питому масу взятої картоплі:

Питома маса,г/см3 = маса сухої картоплі, г / об'єм залишку води циліндрі, мл

За даними таблиці 4 знаходимо крохмальне число, яке відповідає визначеній питомій масі. Щоб встановити дійсний вміст крохмалю, який є в картоплі, необхідно із крохмального числа відрахувати вміст цукру, який дорівнює приблизно 1,5% .

ВИЗНАЧЕННЯ АСКОРБІНОВОЇ КИСЛОТИ.

/вітаміну “С”/ за методом І. К. Мурр

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Аскорбінова кислота має важливе значення для організму людини, приймає участь в окислювально-відновних реакціях, Нестача ІІ в продуктах харчування людини є причиною ряду захворювань. Встановлено, що реакція нітоозування в організмі людини пригнічується аскорбіновою кислотою, вона має захисну дію проти утворення деяких різновидностей раку. Постійне вживання вітаміну С може перешкодити утворенню кону ерогенних нітрозамінів.

Аскорбінова кислота в особливо великих кількостях міститься в свіжих ягодах, плодах /шипшини, чорній смородині, апельсині, лимоні /і овочах /капусті, салаті, петрушці, селері/.

Вітамін С розчинний у воді і дуже чутливий до кисню повітря і нагрівання, більш стійкий до руйнування в кислому середовищі.

Визначення вмісту аскорбінової кислоти в плодах і овочах має велике значення для характеристики їх харчової цінності.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Метод базується на здатності аскорбінової кислоти відновлювати в кислому середовищі індикатор синього кольору /2,6 діхлорфеноліндофенол/ в сполуку, яка має рожевий колір.

ХІД РОБОТИ: Середню пробу /плодів, качанів, бульб тощо/ подрібнюють на пластмасові терці або ножем з нержавіючої сталі, тому що в присутності заліза вітамін руйнується, в фарфоровій чашці.

 4. Визначення крохмального числа за питомою масою.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7