Агрохімія

Стандартом передбачається метод титрування.

Визначення азоту методом титрування

В колбу ємністю 250 мл приливають із бюретки 40 мл 1, 0н Н2 SO4, добавляють 2 - 3 краплі метилового червоного і туди ж вливають 2мл аміачної води. Вміст колби титрують 1,0н NaOH до появи злотисто - жовтого забарвлення.

Вміст азоту в аміачній воді розраховують за формулою :

Х=(40* К1) - (а* К2) *0,01703*0,82*100/2, де

Х - вміст азоту, %;

А - кількість NaOH, витраченого на титрування, мл;

К1 - поправка до титру кислоти;

К2 - поправка до титру лугу;

0,01703 - кількість аміаку, яка відповідає 1 мл 1,0н Н2 SO4, г;

0,82 - коефіцієнт для перерахунку на азот.

15. Вміст азоту в аміачній воді залежно від її густини.

ФОСФОРНІ ДОБРИВА.

За розчинністю фосфорні добрива поділяються на водорозчинні, розчинні у слабких кислотах і важкорозчинні. До водорозчинних добрив належить всі види суперфосфатів. Добрива, що розчиняються у слабких кислота, поділяють на лимонно розчинні і цитратно- розчинні. До цитратно-

--розчинних належать добрива, сполуки фосфору яких розчинні у розчині цитрату амонію / реактив Петермана/ . До цитратно- - розчинних добрив належить преципітат. Добрива, сполуки фосфору яких розчинні у лиманній кислоті, називаються лимонно-розчиними. До таких добрив відносять фосфатшлак і томасшлак, знефторені фосфати.

До важкорозчинних добрив, розчинних у концентрованих кислотах / соляній, азотній/ , відносять фосфоритне борошно. Рослини добре засвоюють сполуки фосфору з водорозчинних добрив, дещо гірше з розчинних у слабих кислотах.

Загальну фосфорну сполуку вилучають з фосфорних добрив, в тому числі з фосфоритного борошна, 20% розчином соляної кислоти або розбавленою / 1:2 / азотною кислотою.

Кількісно вміст фосфору в добривах в перерахунку на р2 О5 визначають гравіметричним, колориметричним та іншими методами. Для характеристики фосфорних добрив, крім вмісту фосфору, визначають вологість, гранулометричний склад, тонину помолу та інші показники.

При встановленні необхідної кількості добрив при внесенні суперфосфату, преципітату, фосфатшлаку, томасшлаку визначають вміст засвоюваних сполук фосфору. Вміст загальної фосфорної кислоти визначають і враховують при використанні фосфоритного борошна.

Вміст р2О5 в фосфорних добривах такий, % :суперфосфаті гранульованому простому - 19. - 20. 5 ;концентроваглму - 40 -50 ; в фосфатшлаку - 8 - 12; томасшлаці -7-18; преципітаті - 35 41; знефторених фосфатах - 26 -31; фосфоритному борошні - 19-30.

3.1.3 ВИЗНАЧЕНЯ ВМІСТУ ВОДОРОЗЧИННОГО ФОСФОРУ У СУПЕРФОСФАТІ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Завданням аналізу є кількісне визначення у суперфосфаті фосфорної кислоти, яка знаходиться у розчинній формі. Вміст ІІ характеризує кислоти, якість суперфосфату. Солі фосфорної кислоти, які вивільнюються водою, це найбільш доступна рослинам форма фосфатів в обривах. Приймаючи до уваги, що суперфосфат містить більше водорозчинної фосфорної кислоти, аналізом можна користуватися для розрахунків дози добрива .

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Визначення водорозчинного фосфору базується на тому що водну витяжку із суперфосфату - встановлюється вмісту Р2О5 об'ємним молібденовим методом. Цей метод ґрунтується на тому, що фосфорна кислота осаджується із розчину добрива молібденово кислим амонієм у вигляді комплексної солі слідую чого складу:

(NH4)3PO4 . 12MoO3 . 2HNO3 . H2O, яка з хлористим оловом утворює сполуку, забарвлену в блакитний колір. За інтенсивністю забарвлення визначають концентрацію Р2О5 в суперфосфаті.

ХІД РОБОТИ. 1г суперфосфату, попередньо розтертого у ступці, переносять в пляшку на 200 мл, приливають біля 160 мл дистильованої води, збовтують 30 хв, на ротаторі. Потім доводять об'єм в пляшці дистильованої води до 200 мл, фільтрують, 10 мл розчину переносять в мірну колбу на 250 мл і доливають до риски - одержують робочий розчин.

1 мл робочого розчину переносять в мірну колбу на 50 мл, приливають приблизно 30 мл води, потім 2 мл молібденово кислого амонію і доводять водою до риски. Після цього добавляють 3 краплі хлористого олова, і через 5-10 хв, колориметрують.

Вміст фосфору в добривах розраховують за формулою:

Х=(а*100)/Н, де

Х - вміст Р2О5, %;

А - підрахунок за графіком,

Н - наважка, яка відповідає кількості робочого розчину, взятого для колориметрування; при даних розбавленнях вона дорівнює 0,2 г.

3.2.1 ВИЗНАЧЕННЯ ВІЛЬНОЇ КИСЛОТНОСТІ СУПЕРФОСФАТУ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Суперфосфат має в своєму складі невелику кількість вільних кислот: фосфорної і сірчаної, що обумовлює кислотність цього добрива. Наявність вільної кислоти підвищує гігроскопічність суперфосфату і може негативно впливати на схожість насіння при сумісному внесенні його з гранульованим суперфосфатом. Тому необхідно нейтралізація добрива, для чого слід визначити вміст кислоти.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Вільну фосфорну і сірчану кислоту вилучають із суперфосфату обробкою його водою і відтитровують потім лугом. При титруванні сірчана і фосфорна кислоти зв'язуються.

H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O

H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + 2H2O

Знаючи кількість витраченого на титрування лугу, розраховують кислотність суперфосфату.

ХІД АНАЛІЗУ. Беруть піпеткою 50 мл фільтрату із попередньої роботи в конічну колбу на 250 мл. Добавляють індикатор метилоранж і відтитровують розчином 0,1н NaOH до переходу забарвлення рідини в колбі у світло-жовтий колір.

Вміст вільної кислоти розраховують за формулою:

Х=а*Т*0,0071*100/Н, де

Х - вільна кислотність суперфосфату в перерахунку на Р2О5, %;

А - кількість 0,1 лугу, витраченого на титрування, мл;

0,0071 - кількість Р2О5, яка відповідає 1 мл 0,1н лугу, г;

100 - для перерахунку результатів аналізу в %;

Н -наважка добрива, яка відповідає об'єму витяжки, взятої для титрування, г.

Т - поправка до титру лугу.

3.2.3 ВИЗНАЧЕННЯ ЗАГАЛЬНОЇ КИСЛОТНОСТІ ФОСФОРНОЇ КИСЛОТИ У ФОСФОРИТНОМУ БОРОШНІ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Визначення вмісту фосфору у фосфоритному борошні необхідно для розрахунку дози цього добрива при внесенні в грунт.

ПРИНЦИ МЕТОДУ. Ґрунтується на розкладенні фосфоритного борошна соляною кислотою до водорозчинних сполук і подальшому визначенні р2О5 об'ємним молібденовим методом , як і в суперфосфаті.

Розклад фосфоритного борошна при взаємодії з НСІ йде за рівнянням:

Са3(PO4)2 + 6HCI = 2H3PO4 + 3CaCI2

ХІД РОБОТИ. Зважують І г добрива на аналітичних терезах з точністю до 2, 0002 г. Поміщають в стакан на 200 мл, наривають часовим склом і розчиняють при нагріванні у 50 мл 10% НСІ, кип'ятять 20 - 25 хв. Охолоджують, переносять в мірну колбу на 250 мл і дистильованою водою доводять до риски, потім відфільтровують і суху колбу. 10 мл цього розчину переносять в мірну колбу на 100 мл і доводять дистильованою водою до риски, перемішують і з цієї колби піпеткою беруть І мл розчину в мірну колбу на 50 мл, добавляють 35 мл дистильованої води 1 2 мл розчину молібденово кислого амонію, збовтують приливають І мл хлористого олова. Доводять об'єм до риски дистильованою водою і через 10 хв, колориметрують на ФЕК-56М .

Вміст Р2О5 на суху речовину розраховують за формулою:

Х= (а*у*100*100)/(н*в*г*1000), де

Х - вміст фосфору (Р2О5), %;

А - підрахунок за графіком;

У - об'єм витяжки (250 мл);

Н - наважка (1 г);

В - кількість витяжки, взятої для колориметрування (1 мл)

Г - кількість витяжки, взятої в колбу на 100 мл (10 мл)

1000 - для перерахунку наважки в мг;

100 - об'єм витяжки після другого розведення;

100 - для розрахунку в %, після скорочення х=а*250.

3.4. КАЛІЙНІ ДОБРИВА.

Залежно від наявності хлору калійні добрива поділяються на дві форми: хлорні та без хлорні. До хлорних калійних добрив відносять хлористий калій, 40%- ну калійну сіль, калійно магнієвий концентрат, каініт, до без хлорних -сульфат калію, калімагнезію.

Калійні добрива добре розчинні у воді. При внесенні в грунт калій калійних добрив поглинається ґрунтом, а аніони залишаються у ґрунтовому розчині. Усі калійні добрива виробляють кристалічними або гранульованими. Вміст К2О становить у хлористому калію 53, 6-61, 3% К2 О ,30-44%, калімагнезії - 26-28% К2О і 8-10% Мдо, калійномагнєвому концентраті 17, 5-19, 5% К2О, каініті - 8-12% К2О

3.5 ВИЗНАЧЕННЯ КАЛІЮ В КАЛІЙНИХ ДООБРИВАХ НА ПОЛУМЕНЕВОМУ ФОТОМЕТРІ. ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ.

Визначення калію в добривах необхідно для розрахунку дози внесення добрива, для оцінки якості добрив.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Цей метод є найбільш простим і точним. Визначенню калію при цьому не заважають такі домішки, як іони натрію, магнію, хлору та ін. Розведення розчину повинно бути таким, щоб в 1л містилося 1% - 50 мг К2О. Ґрунтується він на вимірюванні інтенсивності випромінювання калію, що вводиться і полум'я у вигляді аерозолю.

ХІД РОБОТИ. 1г добрива розчиняють в мірній колбі 250 мл, доводять водою до риски, ретельно перемішують і фільтрують. Відміряють піпеткою 5 мл фільтрату, переносять в мірну колбу на 250 мл, доводять до риски, ретельно перемішують.

Одержаний так досліджуваний розчин добрива вводять у полуменевий фотометр і записують покази приладу. За калібрувальним графіком знаходять концентрацію калію у досліджуваному розчину.

Розрахунок вмісту калію в добривах ведуть за формулою:

Х= (а*100*250)/(Н*1000) = (а*100)/(Н*4), де

Х - вміст К2О, %;

А - К2О за калібрувальним графіком, мг;

Н - наважка добрива, яка відповідає 5 мл фільтрату, мг (20);

1000 - для перерахунку на 1 л.

3.5.1 АНАЛІЗ ОРГАНІЧНИХ ДОБРИВ

Загальні вимоги до методів аналізу.

Пробу твердого органного добрива масою не менше ніж 1 кг, що надійшла в лабораторію для аналізу, подрібнюють механічно, старанно перемішують і розподіляють на рівній поверхні шаром завтовшки не більше 1 см. З п'яти точок проби лопатою або шпателем відбирають 0,5 кг органного добрива, яке використовують для аналізу.

Пробу рідкого органічного добрива об'ємом не менше 1л перемішують за допомогою лабораторної мішалки і відбирають з трьох шарів порції по 150-200 мл кожна, перемішують їх і використовують для аналізу.

Зберігають її у холодильнику не більше 1 місяця в поліетиленовому пакеті або склянці з притертою пробкою при температурі не вище 10оС з добавленням для консервації 3 мл толуолу, змішаного з добривом. Після визначення масової частки вологи наважку органічного добрива подрібнюють на лабораторному млинку або у фарфоровій ступці, просіюють крізь сито діаметром отворів 1 мл до повного проходження, вміщують у поліетиленові пакети або бокси.

Підготовлений так залишок наважки використовують для наступного аналізу.

Сухий залишок наважки органічного добрива допускається зберігати і використовувати для повторного аналізу не більше 2 років.

Результати аналізу подають у відсотках, заокруглюючи до десятих часток при визначенні вмісту загальних форм азоту, фосфору і калію і до сотих часток при визначенні масової частки золи, вологи і сухого залишку.

3.5.2 ВИЗНАЧЕННЯ АЗОТУ, ФОСФОРУ І КАЛІЮ В ГНОЮ І ТОРФОКОМПОСТА ЗА МЕТОДОМ ГІНЗБУРГ, ЩЕГЛОВОЇ.

ЗНАЧЕННЯ АНАЛІЗУ. Дані аналізу використовуються для характеристики удобрювальної цінності органічних добрив, встановлення дози внесення органічних добрив на гектар та розрахунку дози внесення мінеральних добрив балансовим методом.

ПРИНЦИП МЕТОДУ. Викладений при аналізі рослин .

ХІД РОБОТИ. Зважується на аналітичних терезах 1 г попередньо подрібненого матеріалу, переноситься в термостійку колбу на 100 мл, приливається із бюретки 15 мл суміші сірчаної та хлорної кислот, залишається на 1 годину для змочування та обвуглення органічної маси. Потім колбу з лійкою ставлять на вогонь і кип'ятять до освітлення розчину. Якщо після 20 хв, кип'ятіння рідина не обезбарвилась, то добавляють (після охолодження колби) 2 краплі хлорної кислоти і знов продовжують спалювання. Суміш охолоджують, переносять дистильованою водою в міну колбу на 250 мл, доводять до риски і перемішують (колба N1).

ВИЗНАЧЕННЯ АЗОТУ. Із колби N1 беруть 2 мл в мірну колбу на 100 мл, доливають 1 мл 25% сегнетової солі і приблизно 80 мл дистильованої води. Потім добавляють декілька крапель 10% NaOH для нейтралізації розчину за червоним лакмусом. Далі добавляють 2 мл реактиву Неслера, збовтують, доводять об'єм у колбі до риски, ще раз перемішують і через 15 хв. колориметрують.

Паралельно для контролю беруть 2 мл витяжки із колби N1 після холостого спалювання (без наважки) в мірну колбу на 100 мл і добавляють такі само реактиви.

Кювети використовують на 50 мл, світофільтр синій. Маючи показники приладу, за графіком знаходять кількість азоту в мг на відповідну наважку.

Розрахунок ведуть за формулою:

Х=(а*100)/Н*0,778*К, де

Х - вміст азоту, %;

А - кількість азоту, яка відповідає взятому об'єму фільтрату, мг (підрахунок за графіком);

Н - наважка органічного добрива, що відповідає взятому об'єму фільтрату, мг;

0,778 - коефіцієнт для перерахунку NН4 в N;

К - коефіцієнт перерахунку на стандартну вологість, або на суху речовину.

ВИЗНАЧЕННЯ ФОСФОРУ.

Із колби N1 беруть 2 мл розчину в мірну колбу на 50 мл і доливають приблизно 30 мл води. Потім добавляють 1-2 краплі індикатора бетадінітрофенолу і титрують 10% NаОН до появи жовтого кольору, який переводять в безбарвний 1-2 краплями 10% Н2SО4 . Приливають із бюретки 2 мл молібденово кислого амонію, доводять до риски, потім добавляють 3 краплі хлористого олова і перемішують. Через 10-15 хв, колориметрують в кюветі на 1 мл при червоному світлофільтрі.

Паралельно готують контроль. 2 мл розчину із колби N1 після холостого спалювання переносять в колбу на 50 мл і приливають всі ті ж реактиви, що і при визначенні фосфору.

Розраховують за формулою:

Х=(а*100)/Н*К, де

Х - вміст Р2О5, %;

А - кількість фосфору, яка відповідає взятому об'єму фільтрату, мг (підрахунок за графіком);

Н - наважка органічного добрива, що відповідає взятому об'єму фільтрату, г;

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7